PAGE 《矿尘防治》 课程实验指导书 作者:雷雯 王辉 新疆工程学院 安全教研室 PAGE 25 矿尘防治实验室是为矿井通风与安全、煤矿开采技术、安全技术管理、供热通风与空气调节等专业提供教学服务的专业实验室。矿尘防治实验室实验项目的开设是依据课程理论课教学中的重点和难点,使学生巩固和掌握所学课程的基本理论基础上,充分的发挥主观能动性,培育学生的动手能力。共包含五个实验,目的如下:实验一为粉尘浓度测定测定,让学生学会使用粉尘采样器测定粉尘浓度,熟悉它们的原理、结构,并掌握滤膜增重法及直读式测尘的测定方法。实验二是煤尘爆炸性测定实验,使学生加深对煤尘爆炸危险性的认识,了解煤尘爆炸危险性测定方法。实验三是粉尘粒度分析测定,让学生学会掌握计数法测定粉尘分散度,并熟悉有关测定仪器的工作原理及使用方法。实验四是粉尘真密度测定,掌握其实验使用方法并配合完成粉尘粒度分析测定实验。实验五粉尘中游离二氧化硅含量的测定(分散度测定),使学生了解质量法测定粉尘中游离二氧化硅的含量。实验六粉尘采样器检定实验,学生学习并了解粉尘采样器流量计检定的方法过程。 另外通过实验的开设,可以培育学生实事求是、一丝不苟、严格、严密的科学态度,树立辩证唯物主义观。通过让学生对实验数据来进行整理和分析,培育学生发现问题、分析问题以及处理问题的能力。 TOC \o 1-1 \h \z \u 目录 1 矿尘浓度测定 1 2 煤尘爆炸性测定实验 9 3 粉尘粒度分析测定 12 4、仪器的使用操作 15 5、需要注意的几点 17 4粉尘线粉尘中游离二氧化硅含量的测定 21 6 粉尘采样器检定实验 24 1 矿尘浓度测定 实验类型:验证性 实验学时:4 实验要求:必修 一、实验目的 学习并掌握矿井矿尘浓度的测定方法。 二、实验仪器 AZF 一02型粉尘采样器,电子天平。 三、实验原理 AZF 一02型粉尘采样器结构及工作原理图 AZF 一02型粉尘采样器结构及工作原理图 1—粉尘分离装置;2—滤膜夹及滤膜; 3—采样头;4—转子流t计;5—稳流箱体; 6—薄膜泵;7—微电机;8—控制电路 四、实验方法和步骤 1. 绝对质量浓度采样法(过滤式测尘) (1)采样前的准备 A.滤膜安装。先用镊子取下滤膜两面的夹衬纸,用万分之一的分析天平称取滤膜的初重ml ,然后按滤膜的安装的步骤,安装好滤膜(直径为 40 mm 的滤膜用平辅安装法,直径为 75 mm 的滤膜用漏斗状安装法),放入采样头或滤膜盒内,同时对采样头或滤膜盒进行编号。 B.选择采样头,用冲击式预捕集器,需在玻璃片上涂上硅油;用旋风式预捕集器时,需在下部底盒中放上滤膜。 C.对采样器充电。 (2)采样 A.准备。采样前应选择所用的采样头,装上已称初重的滤膜夹,然后安装到仪器上。并将顶盖拧紧,防止漏气。 B.采样。对于有定时器的采样器,应根据自身的需求,通过键盘可在0-99 min 任意预置采样时间。采样时间预置后,打开电源,显示为 00 ,再启动工作按钮,开始采样。同时调节采样流量,使采样流量在 20 L C.记录。每次采样结束,用记录簿记下采样日期、采样地点、滤膜盒的编号、采样流量、采样时间、工序、工具类型与数量、采样地点的风速和风量、干湿温度、防尘措施等。 (3)采样后称重 称重前,打开滤膜盒,置于干燥器中。两小时后用镊子小心将滤膜从滤膜盒中取出称重;称重后,放入干燥器中再干燥 30 min ,再称重。当相邻两次的质量差不超过 0.1 mg 时,取其最小值。但要注意,称采样前后的滤膜,应使用同一天平和砝码。 (4)粉尘浓度的计算 C=(m2-m1)/Qt×1000 式中 C——粉尘浓度, mg/m3; m1——采样前的滤膜质量,mg; m2——采样后的滤膜质量,mg; Q ——采样流量, L/min; t——采样时间 , min 。 2. 相对浓度测定法(直读式测尘) CCGZ-1000型直读式测尘仪是采用β射线吸收原理设计的粉尘浓度测量仪器,能准确、及时地测量不同作业场所中总粉尘和呼吸性粉尘浓度。 (1)实验原理 当β射线源发出的β射线穿过粉尘时,一部分β射线被粉尘吸收,未被吸收的β射线由β射线测定仪测出,由此可算出被吸收的β射线强度。根据β射线强度的变化而得出粉尘质量,以数字直接显示呼吸性粉尘或总粉尘浓度。该测尘仪的采样流量为5L /min,测量范围为0.1―300mg/m3。 (2)操作步骤 仪器开机后,进入到“测量时间”主界面,按 或 键,进入“粉尘浓度测量”界面,见屏1所示。 粉尘浓度测量 粉尘浓度测量 屏1 屏1 按 键,显示“系统预热”界面(见屏2所示),进入粉尘浓度测量。 系 统 预 热 系 统 预 热… ××:×× 屏2 屏2 仪器预热时间为3分钟,若不进行预热可按 键退出预热状态。开机后第一次测量应预热,以保证测量的精度。预热完一次后,只要不关机,以后每次测量,仪器自动跳过该步骤,不再要求预热。 该步完成后,自动进入“粉尘类型选择”界面,见屏3所示。 粉尘类型选择: 粉尘类型选择: 1―――呼吸尘 2―――总粉尘 屏3 屏3 根据测尘要求,选择“1”或“2”键,如果进行呼吸性粉尘浓度测量,则取出呼吸性粉尘采样头,来安装;若选择总粉尘浓度测量,则取出总粉尘采样头,来安装。 ①呼吸性粉尘采样头安: a)用清洁的玻璃棒沾取少量硅油均匀涂于洁净玻璃板上; b)旋开呼吸性采样头盖,取下分离器的金属环; c)将涂有硅油的玻璃板放在的突台上,涂硅油一面朝上,用金属环压紧; d)再旋上头盖,将整个呼吸性采样头旋入仪器采样口处。 ②总粉尘采样头安装: 直接将总粉尘采样头旋入仪器采样口处。 选择“1”或“2”键后,进入“准备本底测量”界面,见屏4所示。 准备本底测量 准备本底测量 屏4 屏4 准备本底值测量操作步骤: a)将二块滤膜夹板分开,用镊子从滤膜盒中取出滤膜; b)用剪刀剪掉圆形滤膜两侧一小部分; c)并用镊子将剪好的滤膜放入滤膜夹的圆孔处,注意:一定要保证滤膜能覆盖住(填满)滤膜夹的圆孔,且又不露出滤膜夹边缘; d)将二块滤膜夹板重新合上。注意保证滤膜的平展; e)将带有空白滤膜的滤膜夹插入采测一体化装置底部,注意:必须插到底部; f)最后将滤膜夹旋转采测一体化装置至“水平”位置。 将空白滤膜夹插入采测一体化装置并处于“水平”位置后,按 键进入“本底值测量”界面,见屏5所示。 屏5本底测量中 屏5 本底测量中… ×× 仪器开始测量空白滤膜本底值,倒计时60秒后,自动进入“输入采样时间”界面,见屏6所示。 输入采样时间: 输入采样时间: 01分30秒 屏6 屏6 按 和“数字”键输入采样时间(粉尘浓度较小时,可适当增长采样时间;粉尘浓度较大时,可适当缩短采样时间)。 逆时针方向旋转采测一体化装置到“垂直”采样位置(如旋不动,则逆时针方向旋转采样头,直至采测一体化装置能转动为止),再旋紧采样头,使滤膜夹压紧。 确认无误后,按下 键,开始做采样,显示屏显示“正在启动”界面,见屏7所示。 正在启动 正在启动…… 屏7 屏7 在电机转速上升到一定值(接近15L/min)时,进入到“采样中”界面,见屏8所示。 采样中 采样中… ×× ×× : ×× ×× : ×× 屏8 屏8 显示屏上右上角显示的是采样流量瞬时值,中间显示采样的倒计时时间。 上述采样步骤结束后,仪器自动进入“准备粉尘浓度测量”界面,见屏9所示。 准备粉尘浓度测量 准备粉尘浓度测量 屏9 屏9 旋出采样头,再顺时针方向旋转采测一体化装置到“水平”位置。 按 键进入“粉尘浓度测量中”界面,见屏10所示。 粉尘浓度测量中 粉尘浓度测量中… ×× 屏10 屏10 仪器开始测量粉尘浓度值,倒计时60秒后,仪器自动显示粉尘浓度值,然后进入“保存数据”界面,见屏11所示。 保存数据 保存数据 粉尘 mg/m3 屏11 屏11 如对测量数据无异议,可按下 键保存该数据,进入“正在保存”界面,见屏12所示。否则,可按下 键放弃本次测量结果。 正在保存 正在保存… 请稍后 屏12 屏12 数据保存结束后,自动进入“粉尘浓度测量完毕”界面,见屏13所示。 粉尘浓度测量完毕 粉尘浓度测量完毕 屏13 屏13 仪器显示该屏信息几秒后,自动返回“测量时间”主界面,到此整个粉尘浓度测量完毕。 五、实验结果及数据处理 粉尘浓度测试记录表见表1—1。 表1—1粉尘浓度测试记录表 年 月 日 滤膜编号 采样前滤膜重量m1(mg) 采样后滤膜重量m2(mg) 采样时间t(min) 采样流量Q(L/min) 六、实验报告要求: 将重量法测尘数据填入表1—1,并依据数据计算滤膜发矿尘浓度及误差。 2 煤尘爆炸性测定实验 实验类型:验证性 实验学时:2 实验要求:必修 一、实验目的 加深对煤尘爆炸危险性的认识,了解煤尘爆炸危险性测定方法。 二、实验内容 通过测定煤尘在特定高温下会不会产生火焰以及火焰长度的大小来判断煤尘爆炸危险性程度。 三、仪器设施 SMBJX-I型数字化煤尘爆炸鉴定系统,电子天平,煤样。 测定仪技术参数: 试样量:1g/次 (精度0.1g) 试样粒度:0.075mm 加热器温度:800~1300℃ 工作环境:温度0~50℃;相对湿度≤85% 电源:AC220V,50HZ 四、实验原理、方法和手段 煤尘具有爆炸危险性,当具有爆炸危险的煤尘飞扬到空气中,并达到一定浓度时就会发生爆炸。进行煤尘爆炸性测定实验,设备应符合AQ1045—2007《煤尘爆炸性鉴定规范》标准的要求。其测定方法为:通过煤粉在高温时产生火焰的情况,判定是否有火焰;10次试验中测定最长火焰长度;加入岩粉,测定达到一定重量时火焰长度的变化;通过上述三个指标对煤尘爆炸性进行判定。 五、实验步骤 检查玻璃管是否干净。 检查铂金加热丝是否干净,并对准中心放进玻璃管内(加热丝在玻璃管圆孔中心,不能碰到玻璃管)。 检查标尺灯是否对准加热丝中心。 启动计算机,建立图像总档案目录,将“mkybg.doc”文件复制到目录下,再打开系统程序。 打开系统设备电源,按下加热电源按钮。 待加热丝温度达到1100℃,点击程序中的试拍图标。 调整相机的光圈焦距和亮度,尽量使得标尺和铂金丝中心点位于图像的中间水平位置,图像清晰可见,同时应保证加热铂金丝的周围因光线反射所造成的光晕暗淡,不影响检测效果(每次移动相机后都需执行此步)。 在没有添加煤样的情况下,点击程序中的测量图标,看中心点是不是正确,如不正确,重复操作7。 调整完成后就可进行煤样测试实验,称取1g烘干的煤样(煤样直径小于0.075mm),装入喷嘴中。 点击系统程序中的测量图标,系统自动检验测试煤尘火焰长度。 重复8和9的操作,每个煤样测试15次左右。 测量完成后,点击系统程序中的打印图标,系统自动生成实验报告。 实验完成后,先关闭加热按钮,待温度降低,再关闭系统总电源和计算机,盖上相机盖。 将加热丝抽出玻璃管,清扫玻璃管内残留的煤样,打扫实验室。 将上述实验步骤重复做五次,假如慢慢的出现火焰长度大于3mm,则鉴定该煤尘具有爆炸危险性;如果五次实验中,均未出现火焰长度大于3mm,则需再进行五次实验,若出现火焰长度大于3mm,则判断该煤尘具有爆炸性,否则判断该煤尘不具有爆炸性。 六、实验结果处理 煤尘爆炸性测试记录表见表2—1。 表2—1 煤尘爆炸危险性鉴别判定表 鉴定煤样编号 鉴定日期 鉴别判定人员 试样种类 火焰长度(mm) 煤样1 煤样2 1 2 3 七、实验需要注意的几点 每试验完一个鉴定试样,要清扫一次玻璃管,并用毛刷顺着铂丝缠绕方向轻轻刷掉加热器表面上的浮尘,同时开动实验室的排风换气装置,进行通风,置换实验室内的空气。 3 粉尘粒度分析测定 实验类型:验证性 实验学时:2 实验要求:必修 一、实验目的 1.掌握计数法测定粉尘分散度。 2.熟悉有关测定仪器的工作原理及使用方法。 二、实验仪器设施 MD-1粉尘粒度分析仪。 三、实验原理 本仪器主要由沉降池组、制动系统、粉尘光学传感器、打印机和单片机数据处理系统等部分所组成。仪器外观见下图。 1 活动罩 2 光路对准标志 3 圆盘 4 锁定旋钮 5 光强调节旋钮 6 电源开关 7 操作面板 8 显示窗口 9 打印机 图1 MD-1型粉尘粒度分析仪结构图 粉尘粒度分布测定原理:根据斯托克斯沉降原理和比尔定律测定粉尘粒度分布。粉尘溶液经过混合后,移入沉降池中,通过旋转圆盘,使沉降池中的粉尘溶液处于均匀状态。溶液中的粉尘颗粒在自身重力的作用下产生沉降现象。在沉降初期,光速所处平面溶质颗粒动态平衡,即离开该平面与从上层沉降到此的颗粒数相同。所以该处的浓度是保持不变的。当悬浮液中存在的最大颗粒平面穿过光束平面后,该平面上就不再有相同大小的颗粒来替代,这个平面的浓度也开始随之减少。此时刻t和深度h处的悬浮液浓度中只含有小于dst的颗粒。dst由斯托克斯公式决定: (1) 式中:dst-——粉尘斯托克斯粒径,μm; h——粉尘溶液在沉降池中的高度,m; t——沉降时间,s; η——测量时温度对应的分散液的运动粘度,g/cm.s; ρl——测量时温度对应的分散液体线; ρp——粉尘线; g——重力加速度,9.8m/ 图2 沉降原理图 沉降时间计算公式: (2) 式中 d-粉尘粒径,μm; H-粉尘溶液在沉降池中的高度,(注意高度是刻度线); T-粒径为d的粉尘颗粒所需沉降时间,s; V-测量时温度对应的分散液的运动粘度,g/cm.s; ρl-测量时温度对应的分散液体线m 四、实验方法和步骤 1、制样 (1)滤膜粉尘样 用粉尘采样器等仪器收集的滤膜粉尘样品进行粒度分析时,将滤膜样品放入25mL的称量瓶中,倒入适量的溶液,放置15~30min,待滤膜上的粉尘全部容入溶液中,或用镊子取出滤膜,取出滤膜时应尽量将滤膜上粉尘脱落。 (2)研磨产生的粉尘或其它粉尘 对于研磨产生的粉尘或其它粉末在进行粒度分析前,应将粉尘放入烘箱中烘干,然后过200目标准筛。筛下粉尘才可以进行粒度分析。 2、选择分散剂 液体的选择应满足下列要求: ——液体的密度应小于所测颗粒固体的理论密度; ——粉尘不溶解于液体且不与其发生反应; ——液体的粘度要合适,既不能使实验时间过长,也不能让粗大颗粒沉降太快。 3、仪器背景值调整 在来测试之间应调整好背景值,使该值在2500~3800之间,保证测量的准确。 把沉降池装好分散剂后在状态4下按ENT键 把沉降池装好分散剂后在状态4下按ENT键 Y Y 调节调节光强调节旋钮N调节结束该值在2500~3800否? 调节调节光强调节旋钮 N 调节结束 该值在2500~3800否? 按RET键,按GO键在状态4下按ENT键 按RET键,按GO键在状态4下按ENT键 图3 背景值调整步骤 4、仪器的使用操作 完成准备工作之后,确认仪器完好时,可进行粒度分布测定工作。 连接好电源线,打开电源开关,仪器显示状态1(state 1)。 2) 按进行键GO,使仪器进入状态2(state 2)后,按ENT键,仪器提示输入参数:粉尘真密度ρp、液体线、粘度系数V和沉降池高度H。 参数输入步骤: 根据仪器提示,正确输入参数。 若输入参数有误,在按ENT键之前,可按CLS键消除,用户可重新输入。参数输入正确,按ENT键加以确认。 参数的确定: 粉尘真密度ρp能够使用真密度测试装置测定。 液体线、粘度系数V根据实验时温度查附录表1、表2。 沉降池高度以沉降池上的刻度线,当液面高度与刻度线重合时的刻度线高度值就是沉降池高度H。 参数输入正确后,仪器提示显示OK。 3) 用吸管往沉降池中移入适量的分散剂,液面高度高于1即可。 把沉降盒向右旋转45度,将沉降池放入沉降盒内,然后再将沉降盒旋回原位,并确认已将沉降池顶紧,旋转圆盘上的光路对准标志线与仪器上的标志线重合后,即可进行下一步工作。 注:在进行背景值、光密度值测量时,都应保证沉降池顶紧,旋转圆盘上的光路对准标志线与仪器上的标志线重合,重合后旋转锁定旋钮锁定圆盘。后面不再重复叙述。 4) 按进行键GO,仪器进入状态4(state 4)后,按ENT键测出背景值。 若分散剂用乙酸丁酯,为准确起见,测背景时应在乙酸丁酯溶液放入一张空白滤膜,然后将沉降池放入沉降盒;若分散剂用无水乙醇,则无需在分散剂放空白滤膜。 3560 3560 图4 背景值显示格式 注:该值应在2500~3800之间,如果超出范围,可通过调节光强调节旋钮使该值处于该范围。该步骤应在仪器测试前调节好。 测定完毕后,取出沉降池,将溶液倒出,然后将制备好的粉尘溶液倒入沉降池并放入仪器内,再按ENT 键,测最大光密度值,仪器显示该值以100±10左右为宜,大于100时应稀释粉尘溶液,小于90时应加粉尘,直到调节到合适为止。 99.5 99.5 图5 光密度值显示格式 注:1)溶液浓度变化后,可直接按ENT 键,重测光密度值,直到合适为止。 2)每次测定之前都应反复转动圆盘,使粉尘溶液均匀,之后才能测量。 5) 按进行键GO,仪器进入状态5(state5)后,按ENT键开始测量,此时仪器随时间自动显示时间t和光密度值。 150 150 80.6 图6 测试时数据格式 注:上图中150为累计测试时间t,单位为s,80.6为光密度值。 6) 当达到所需粒径的测量时间时(按公式2计算),按BRE 键终止测量,仪器自动计算,并显示粒度分布值。 7) 作平行样时需再次摇动溶液,然后按复位键RET,再按进行键GO,使仪器进入状态6(state6),再按ANG键,仪器又开始测量,测量完毕,关掉电源。 8) 结果重显 按GO键,仪器进入状态1(state1); 按RED键,仪器提示用户要显示第几次结果,用户输入次数值后按ENT键确认,仪器自动显示该次粉尘粒度分布结果。 9) 打印 按GO键,仪器进入状态1(state1); 按P键,仪器提示用户要打印第几次结果,用户输入次数值之后按ENT 键确认,仪器自动打印该次粉尘粒度分布结果。 5、需要注意的几点 在第一次进行粒度测试时,应对仪器数据来进行清零,保证数据存储正确。在状态1(state1)按CLR键。 附录 表一 各种温度下无水乙醇的密度和粘度 温度℃ 10 11 12 13 14 15 16 17 18 密度g/cm3 0.7979 0.7971 0.7962 0.7954 0.7945 0.7937 0.7929 0.7920 0.7912 粘度g/cm s 0.01451 0.01422 0.01394 0.01367 0.01340 0.01314 0.01299 0.01264 0.01240 温度℃ 19 20 21 22 23 24 25 26 27 密度g/cm3 0.7903 0.7895 0.7887 0.7878 0.7870 0.7861 0.7963 0.7845 0.7836 粘度g/cm s 0.01217 0.01194 0.01172 0.01150 0.01129 0.01109 0.01088 0.01069 0.01050 温度℃ 28 29 30 31 32 33 34 35 密度g/cm3 0.7828 0.7819 0.7811 0.7803 0.7794 0.7786 0.7777 0.7769 粘度g/cm s 0.01031 0.01013 0.00995 0.00978 0.00961 0.00944 0.00928 0.00913 表二 各种温度下乙酸丁酯的密度和粘度 温度℃ 10 11 12 13 14 15 16 17 18 密度g/cm3 0.8831 0.8828 0.8825 0.8822 0.8819 0.8816 0.8812 0.8809 0.8806 粘度g/cm s 0.01134 0.01119 0.01105 0.01090 0.01076 0.010
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